Cilj istraživanja: Razvoj i vrednovanje metode za kvalitativno i kvantitativno određivanje izopropil-izotiocijanata, alil-izotiocijanata, benzil-izotiocijanata i 2-feniletil-izotiocijanata primjenom plinske kromatografije uz plamenoionizacijski detektor, FID. Materijali i metode: Pripremljeno je 12 standardnih otopina izopropil-izotiocijanata, alil-izotiocijanata, benzil-izotiocijanata i 2-feniletil-izotiocijanata masenih koncentracija od 0,01 mg/mL do 10,00 mg/mL s diklormetanom kao otapalom koje su analizirane plinskom kromatografijom uz plamenoionizacijski detektor (GC-FID). Primijenjene su dvije metode u kojima se mijenjao temperaturni program peći u kojoj je smještena kolona i split omjer injektora, dok su ostali parametri bili konstantni. Korištena je kapilarna kolona s nepolarnom nepokretnom fazom. Kao pokretna faza se koristio helij, za sagorijevanje analita u detektoru su se koristili zrak i vodik, a dušik se koristio za ujednačavanje bazne linije. Rezultati: Analizom je uočeno da brži temperaturni porast ne ometa razdvajanje komponenata uzoraka, a smanjenje split omjera metodu čini osjetljivijom prema nižim koncentracijama analita. Srednje vrijeme zadržavanja izopropil-izotiocijanata iznosi 5,505 min, alil-izotiocijanata 6,304 min, benzil-izotiocijanata 14,002 min, a 2-feniletil-izotiocijanata 15,300 min. Krivulja umjeravanja je konstruirana na najmanje 11 točaka za svaki od izotiocijanata te je podijeljena na dvije krivulje umjeravanja za dva područja koncentracija. Zaključci: Plinska kromatografija uz plamenoionizacijski detektor je prihvatljiva tehnika za kvalitativno i kvantitativno određivanje izotiocijanata. Razvijena metoda je primjenjiva za četiri odabrana izotiocijanata i područje masenih koncentracija koje obuhvaća tri reda veličine.