Naslov | KVALITATIVNO I KVANTITATIVNO ODREĐIVANJE ODABRANIH IZOTIOCIJANATA PLINSKOM KROMATOGRAFIJOM |
Naslov (engleski) | QUALITATIVE AND QUANTITATIVE DETERMINATION OF SELECTED ISOTHIOCYANATES USING GAS CHROMATOGRAPHY |
Autor | Branka Kuzmanić |
Mentor | Franko Burčul (mentor) |
Član povjerenstva | Olivera Politeo (predsjednik povjerenstva) |
Član povjerenstva | Lea Kukoč Modun (član povjerenstva) |
Član povjerenstva | Franko Burčul (član povjerenstva) |
Ustanova koja je dodijelila akademski / stručni stupanj | Sveučilište u Splitu Medicinski fakultet Split |
Datum i država obrane | 2019-10-16, Hrvatska |
Znanstveno / umjetničko područje, polje i grana | BIOMEDICINA I ZDRAVSTVO Farmacija Farmacija |
Sažetak | Cilj istraživanja: Razvoj i vrednovanje metode za kvalitativno i kvantitativno određivanje izopropil-izotiocijanata, alil-izotiocijanata, benzil-izotiocijanata i 2-feniletil-izotiocijanata primjenom plinske kromatografije uz plamenoionizacijski detektor, FID.
Materijali i metode: Pripremljeno je 12 standardnih otopina izopropil-izotiocijanata, alil-izotiocijanata, benzil-izotiocijanata i 2-feniletil-izotiocijanata masenih koncentracija od 0,01 mg/mL do 10,00 mg/mL s diklormetanom kao otapalom koje su analizirane plinskom kromatografijom uz plamenoionizacijski detektor (GC-FID). Primijenjene su dvije metode u kojima se mijenjao temperaturni program peći u kojoj je smještena kolona i split omjer injektora, dok su ostali parametri bili konstantni. Korištena je kapilarna kolona s nepolarnom nepokretnom fazom. Kao pokretna faza se koristio helij, za sagorijevanje analita u detektoru su se koristili zrak i vodik, a dušik se koristio za ujednačavanje bazne linije.
Rezultati: Analizom je uočeno da brži temperaturni porast ne ometa razdvajanje komponenata uzoraka, a smanjenje split omjera metodu čini osjetljivijom prema nižim koncentracijama analita. Srednje vrijeme zadržavanja izopropil-izotiocijanata iznosi 5,505 min, alil-izotiocijanata 6,304 min, benzil-izotiocijanata 14,002 min, a 2-feniletil-izotiocijanata 15,300 min. Krivulja umjeravanja je konstruirana na najmanje 11 točaka za svaki od izotiocijanata te je podijeljena na dvije krivulje umjeravanja za dva područja koncentracija.
Zaključci: Plinska kromatografija uz plamenoionizacijski detektor je prihvatljiva tehnika za kvalitativno i kvantitativno određivanje izotiocijanata. Razvijena metoda je primjenjiva za četiri odabrana izotiocijanata i područje masenih koncentracija koje obuhvaća tri reda veličine. |
Sažetak (engleski) | Objectives: Development and validation of the method for qualitative and quantitative determination of isopropyl-isothiocyanate, allyl-isothiocyanate, benzyl-isothiocyanate and 2-phenylethyl-isothiocyanate using gas chromatography with flame ionization detector, FID.
Material and Methods: 12 standard solutions of isopropyl-isothiocyanate, allyl-isothiocyanate, benzyl-isothiocyanate and 2-phenylethyl-isothiocyanate were dissolved in dichloromethane with mass concentrations from 0,01 mg/mL to 10,00 mg/mL and analyzed by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). Two methods were applied in which column oven temperature rate and split ratio of the injector were altered, while other operation conditions were kept constant. A capillary column with non-polar stationary phase was used. Helium was the mobile phase, air and hydrogen were used for combustion in the detector and nitrogen was used as make up gas.
Results: The analysis found that faster temperature rise does not interfere with the separation of the sample components, and decrease in the split ratio makes method more sensitive to lower analyte concentrations. The mean retention time of isopropyl-isothiocyanate is 5,505 min, allyl-isothiocyanate 6,304 min, benzyl-isothiocyanate 14,002 min and 2-phenylethyl-isothiocyanate 15,300 min. A calibration curve is constructed of at least 11 points for each of the isothiocyanates and divided into two calibration curves for two concentration ranges.
Conclusions:. Gas chromatography with flame ionization detector is an suitable technique for qualitative and quantitative determination of isothiocyanates. The developed method is applicable to four selected isothiocyanates and a range of mass concentrations that spans three orders of magnitude. |
Ključne riječi |
|
Ključne riječi (engleski) |
|
Jezik | hrvatski |
URN:NBN | urn:nbn:hr:171:982421 |
Studijski program | Naziv: Farmacija Vrsta studija: sveučilišni Stupanj studija: integrirani preddiplomski i diplomski Akademski / stručni naziv: magistar/magistra farmacije (mag. pharm.) |
Vrsta resursa | Tekst |
Način izrade datoteke | Izvorno digitalna |
Prava pristupa | Otvoreni pristup |
Uvjeti korištenja |  |
Datum i vrijeme pohrane | 2019-11-29 16:56:31 |